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本标准规定了工业用甲基苯基二氯硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及
安全。
本标准适用于格氏法、缩合法等工艺路线制得的甲基苯基二氯硅烷。
分子式:C₁H₈Cl₂Si
结构式:
style="width:1.62667in;height:1.1in" />
相对分子质量:191.13(按2007年国际相对原子质量)。
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GB 190 危险货物包装标志
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法(Hazen 单位—铂-钴色号)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 24165—2009 染料产品中多氯联苯的测定
SN/T 1877.2—2007 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法
3.1 外观:透明液体,无可见机械杂质。
3.2 甲基苯基二氯硅烷指标应符合表1的规定。
表 1 技术指标
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GB/T 30304—2013
表 1 (续)
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警告:试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施 。
取适量实验室样品,在自然光下目视观察。
按 GB/T 3143 的规定进行。
4.3 甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷含量的测定
用气相色谱法,在选定的工作条件下,使试样汽化后,通过毛细管色谱柱,使组分得到分离,用热导
检测器检测,采用面积归一化法定量。
氢气:体积分数不小于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。
4.3.3.1
气相色谱仪:配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪,整机灵敏度和稳定性符合
GB/T 9722 中的有关规定。
4.3.3.2 色谱工作站或数据处理机。
4.3.3.3 微量注射器:1μL 或10μL。
本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,典型色谱图和各组分的相对保留值见附录
A 中
图 A.1 和表 A.1。 其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。
GB/T 30304—2013
表 2 色谱柱及典型操作条件
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色谱仪开启后,按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节,待仪器稳定后,进行样品的测定,
用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积。其中,空气和氯化氢组分峰在工作站或数据处理机
上进行锁定处理,不列入结果计算。
甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷的质量分数 w;, 按式(1)计算
式中:
A:—
∑A,——
![]() |
………………………… |
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组分i 的峰面积;
各组分峰面积的总和。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果的绝对差值:甲基苯基二氯硅烷
应不大于0.10%;苯基三氯硅烷应不大于0.05%。
4.4 苯并[a]芘含量和16种多环芳香烃(PAH) 的测定
按 SN/T 1877.2—2007 中"第一法
气相色谱-质谱联用"的规定进行。其中,甲基苯基二氯硅烷为
液体,不需进行 SN/T 1877.2—2007 中第6章、7.1和7.2步骤。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。
按 GB/T 24165—2009 之规定进行。其中,甲基苯基二氯硅烷为液体,不需进行
GB/T 24165—
2009中4.5.1步骤。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。
5.1
第3章的全部项目为型式检验项目,其中外观、色度、苯基三氯硅烷为出厂检验项目。在正常情况
下,每3个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时,应进行型式检验:
GB/T 30304—2013
a) 更新关键生产工艺;
b) 主要原料有变化;
c) 停产后又恢复生产;
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异;
e) 发生重大质量事故时;
f) 质量监督机构依法提出要求时。
5.2 以同等质量的产品为一批,可按产品贮罐组批,或按生产周期进行组批。
5.3
生产厂可从贮罐中采取有代表性的样品,用户可以从每次收到的产品中进行采样。按
GB/T 6678、GB/T6680
中的规定确定采样单元数和采样方法。由于苯基三氯硅烷遇空气极易水解,
采样应用清洁干燥的玻璃或塑料取样瓶,事先用氮气吹扫,并尽量避免与空气接触,取样结束后应立即
加盖密封保存。
5.4 检验结果的判定采用GB/T
8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要
求时,桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验,罐装产品应重新多点采样进行检验。重新
检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求,则该批产品应作降等或不合格处理。
6.1.1
甲基苯基二氯硅烷包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志,其内容包括:
a) 厂址;
b) 产品名称;
c) 生产日期或批号;
d) 净含量;
e) 质量等级;
f) 本标准编号;
g) GB190 中规定的“易燃液体"、"腐蚀品”标志。
6.1.2 每批出厂的甲基苯基二氯硅烷都应附有一定格式的质量证明书。内容包括:
a) 生产厂名称;
b) 产品名称;
c) 批号或生产日期;
d) 产品质量检验结果或检验结论;
e) 本标准编号。
甲基苯基二氯硅烷产品应采用干燥、清洁的衬塑铁桶或塑料桶包装,或根据用户要求包装并符合国
家安全规定。包装应密封,不宜与空气接触。
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。不应与强酸、强碱、强氧化剂、水、食用化
工物品等混装运输。运输途中应严防日晒雨淋。应远离火种、热源、高温区。搬运时要轻装轻卸,防止
包装及容器损坏。
GB/T 30304—2013
甲基苯基二氯硅烷产品贮存地点应阴凉、干燥、通风、远离火源及其他危险品。
甲基苯基二氯硅烷是易燃液体,对呼吸道和眼结膜有强烈刺激作用,吸入后可引起咽喉、支气管的
痉挛、水肿,化学性肺炎、肺水肿而致死。遇明火、高温或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。受热
或遇水分解放热,放出有毒的腐蚀性烟气。若遇高温,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。有腐蚀性。
甲基苯基二氯硅烷应密闭操作,局部排风,使用防爆型的通风系统和设备。操作人员应经过专门培
训,严格遵守操作规程。防止蒸气泄漏到工作场所空气中,可能接触其蒸气时,操作人员应佩戴防毒面
具、防护眼镜和橡胶手套,配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。如皮肤接触,立即用
流动清水彻底冲洗,若有灼伤,就医治疗;如眼睛接触,立即提起眼睑,用流动的清水或生理食盐水冲洗
至少15 min
并就医。如吸入,应迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸通畅,呼吸有困难时给输氧并就
医。如食入,患者清醒时立即漱口,给饮牛奶或蛋清并就医。
GB/T 30304—2013
(资料性附录)
甲基苯基二氯硅烷含量测定的典型色谱图和各组分的相对保留值
A.1 甲基苯基二氯硅烷含量测定的典型色谱图
style="width:12.53333in;height:6.9201in" />
说明:
1——空气;
2——氯化氢;
3——三氯氢硅;
7——苯;
8——氯苯;
9——苯基三氯硅烷;
11——高沸物。
图 A.1 甲基苯基二氯硅烷含量测定的典型色谱图
A.2 各组分的相对保留值
各组分的相对保留值见表A.1。
GB/T 30304—2013
表 A.1 各组分相对保留值
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