style="width:1.62667in;height:1.1in" /> 本文是学习GB-T 30304-2013 工业用甲基苯基二氯硅烷. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了工业用甲基苯基二氯硅烷的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存及
安全。
本标准适用于格氏法、缩合法等工艺路线制得的甲基苯基二氯硅烷。
分子式：C₁H₈Cl₂Si
结构式：
style="width:1.62667in;height:1.1in" />
相对分子质量：191.13(按2007年国际相对原子质量)。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 3143 液体化学产品颜色测定方法(Hazen 单位—铂-钴色号)
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则
GB/T 24165—2009 染料产品中多氯联苯的测定
SN/T 1877.2—2007 塑料原料及其制品中多环芳烃的测定方法
3.1 外观：透明液体，无可见机械杂质。
3.2 甲基苯基二氯硅烷指标应符合表1的规定。
表 1 技术指标
|
|
||
|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
GB/T 30304—2013
表 1 (续)
|
|
||
|---|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
警告：试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施 。
取适量实验室样品，在自然光下目视观察。
按 GB/T 3143 的规定进行。
4.3 甲基苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷含量的测定
用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使组分得到分离，用热导
检测器检测，采用面积归一化法定量。
氢气：体积分数不小于99.99%,经硅胶和分子筛干燥、净化。
4.3.3.1
气相色谱仪：配有分流装置及热导检测器的任何型号的气相色谱仪，整机灵敏度和稳定性符合
GB/T 9722 中的有关规定。
4.3.3.2 色谱工作站或数据处理机。
4.3.3.3 微量注射器：1μL 或10μL。
本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表2,典型色谱图和各组分的相对保留值见附录
A 中
图 A.1 和表 A.1。 其他能达到同等分离效果的色谱柱及操作条件均可使用。
GB/T 30304—2013
表 2 色谱柱及典型操作条件
|
|
|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
色谱仪开启后，按表2色谱操作条件或其他合适的条件进行调节，待仪器稳定后，进行样品的测定，
用色谱数据处理机或工作站记录各组分的峰面积。其中，空气和氯化氢组分峰在工作站或数据处理机
上进行锁定处理，不列入结果计算。
甲基苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷的质量分数 w;, 按式(1)计算
式中：
A:—
∑A,——
 |
………………………… |
|
|---|
组分i 的峰面积；
各组分峰面积的总和。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果的绝对差值：甲基苯基二氯硅烷
应不大于0.10%;苯基三氯硅烷应不大于0.05%。
4.4 苯并[a]芘含量和16种多环芳香烃(PAH) 的测定
按 SN/T 1877.2—2007 中"第一法
气相色谱-质谱联用"的规定进行。其中，甲基苯基二氯硅烷为
液体，不需进行 SN/T 1877.2—2007 中第6章、7.1和7.2步骤。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。
按 GB/T 24165—2009 之规定进行。其中，甲基苯基二氯硅烷为液体，不需进行
GB/T 24165—
2009中4.5.1步骤。
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果，两次平行测定结果之差不超过平均值的15%。
5.1
第3章的全部项目为型式检验项目，其中外观、色度、苯基三氯硅烷为出厂检验项目。在正常情况
下，每3个月至少进行一次型式检验。当遇到下列情况之一时，应进行型式检验：
GB/T 30304—2013
a) 更新关键生产工艺；
b) 主要原料有变化；
c) 停产后又恢复生产；
d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异；
e) 发生重大质量事故时；
f) 质量监督机构依法提出要求时。
5.2 以同等质量的产品为一批，可按产品贮罐组批，或按生产周期进行组批。
5.3
生产厂可从贮罐中采取有代表性的样品，用户可以从每次收到的产品中进行采样。按
GB/T 6678、GB/T6680
中的规定确定采样单元数和采样方法。由于苯基三氯硅烷遇空气极易水解，
采样应用清洁干燥的玻璃或塑料取样瓶，事先用氮气吹扫，并尽量避免与空气接触，取样结束后应立即
加盖密封保存。
5.4 检验结果的判定采用GB/T
8170修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准要
求时，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样进行检验。重新
检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则该批产品应作降等或不合格处理。
6.1.1
甲基苯基二氯硅烷包装容器上应有清晰、明显、牢固的标志，其内容包括：
a) 厂址；
b) 产品名称；
c) 生产日期或批号；
d) 净含量；
e) 质量等级；
f) 本标准编号；
g) GB190 中规定的“易燃液体"、"腐蚀品”标志。
6.1.2 每批出厂的甲基苯基二氯硅烷都应附有一定格式的质量证明书。内容包括：
a) 生产厂名称；
b) 产品名称；
c) 批号或生产日期；
d) 产品质量检验结果或检验结论；
e) 本标准编号。
甲基苯基二氯硅烷产品应采用干燥、清洁的衬塑铁桶或塑料桶包装，或根据用户要求包装并符合国
家安全规定。包装应密封，不宜与空气接触。
运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。不应与强酸、强碱、强氧化剂、水、食用化
工物品等混装运输。运输途中应严防日晒雨淋。应远离火种、热源、高温区。搬运时要轻装轻卸，防止
包装及容器损坏。
GB/T 30304—2013
甲基苯基二氯硅烷产品贮存地点应阴凉、干燥、通风、远离火源及其他危险品。
甲基苯基二氯硅烷是易燃液体，对呼吸道和眼结膜有强烈刺激作用，吸入后可引起咽喉、支气管的
痉挛、水肿，化学性肺炎、肺水肿而致死。遇明火、高温或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。受热
或遇水分解放热，放出有毒的腐蚀性烟气。若遇高温，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。有腐蚀性。
甲基苯基二氯硅烷应密闭操作，局部排风，使用防爆型的通风系统和设备。操作人员应经过专门培
训，严格遵守操作规程。防止蒸气泄漏到工作场所空气中，可能接触其蒸气时，操作人员应佩戴防毒面
具、防护眼镜和橡胶手套，配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。如皮肤接触，立即用
流动清水彻底冲洗，若有灼伤，就医治疗；如眼睛接触，立即提起眼睑，用流动的清水或生理食盐水冲洗
至少15 min
并就医。如吸入，应迅速脱离现场至空气新鲜处，保持呼吸通畅，呼吸有困难时给输氧并就
医。如食入，患者清醒时立即漱口，给饮牛奶或蛋清并就医。
GB/T 30304—2013
(资料性附录)
甲基苯基二氯硅烷含量测定的典型色谱图和各组分的相对保留值
A.1 甲基苯基二氯硅烷含量测定的典型色谱图
style="width:12.53333in;height:6.9201in" />
说明：
1——空气；
2——氯化氢；
3——三氯氢硅；
7——苯；
8——氯苯；
9——苯基三氯硅烷；
11——高沸物。
图 A.1 甲基苯基二氯硅烷含量测定的典型色谱图
A.2 各组分的相对保留值
各组分的相对保留值见表A.1。
GB/T 30304—2013
表 A.1 各组分相对保留值
|
|
|
|---|---|---|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
更多内容 可以 GB-T 30304-2013 工业用甲基苯基二氯硅烷. 进一步学习